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卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀的原理是什么?

日期:2025-04-30 21:13
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摘要:
在水存在時(shí),即樣品中的水與卡爾費(fèi)休試劑中的SO2與I2產(chǎn)生氧化還原反應(yīng)。
I2 SO2 2H2O → 2HI H2SO4
但這個(gè)反應(yīng)是個(gè)可逆反應(yīng),當(dāng)硫酸濃度達(dá)到0.05%以上時(shí),即能發(fā)生逆反應(yīng)。如果我們讓反應(yīng)按照一個(gè)正方向進(jìn)行,需要加入適當(dāng)?shù)膲A性物質(zhì)以中和反應(yīng)過程中生成的酸。經(jīng)實(shí)驗(yàn)證明,在體系中加入吡啶,這樣就可使反應(yīng)向右進(jìn)行。
3 C5H5N H2O I2 SO2 → 2氫碘酸吡啶 硫酸酐吡啶
生成硫酸酐吡啶不穩(wěn)定,能與水發(fā)生反應(yīng),消耗一部分水而干擾測(cè)定,為了使它穩(wěn)定,我們可加無水甲醇。
硫酸酐吡啶 CH3OH(無水) → 甲基硫酸吡啶
我們把這上面三步反應(yīng)寫成總反應(yīng)式為:
I2 SO2 H2O 3吡啶 CH3OH → 2氫碘酸吡啶 甲基硫酸吡啶
從反應(yīng)式可以看出1mol水需要1mol碘,1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而產(chǎn)生2mol氫碘酸吡啶、1mol甲基硫酸吡啶。這是理論上的數(shù)據(jù),但實(shí)際上,SO2、吡啶、CH3OH的用量都是過量的,反應(yīng)完畢后多余的游離碘呈現(xiàn)紅棕色,即可確定為到達(dá)終點(diǎn)。
I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10
卡爾費(fèi)休試劑的配制與標(biāo)定
若以甲醇作溶劑,則試劑中I2、SO2、C5H5N(含水量在0.05%以下)三者的克分子數(shù)比例為:I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10
這種試劑有效濃度取決于碘的濃度。新配制的試劑其有效濃度不斷降低,其原因是由于試劑中各組分本身也含有一些水分,但試劑濃度降低的主要原因是由一些副反應(yīng)引起的,較高消耗了一部分碘。
這也說明了配制這種試劑要單獨(dú)配,分甲乙兩種試劑并且分別貯存,臨用時(shí)再混合,而且要標(biāo)定。但我國(guó)市場(chǎng)上使用的卡爾費(fèi)休水份測(cè)定試劑,無論是單組份的,還是雙組份的一般都由廠家已經(jīng)調(diào)配好的可直接使用產(chǎn)品,但由于卡爾費(fèi)休試劑是一種很不穩(wěn)定的混合物質(zhì),因此用戶在使用時(shí)都必須進(jìn)行標(biāo)定,以測(cè)定其真實(shí)的水當(dāng)量數(shù)據(jù)。禾工AKF系列卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀操作建議用戶在更換試劑或者試劑久置和一般需要標(biāo)定3-5次,確定準(zhǔn)確的試劑水當(dāng)量后,再進(jìn)行樣品測(cè)定。

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